1.1 离子源与初级柱
IMS 7f-Auto 配备了同轴离子光学初级柱,包含一组用于聚焦和偏转一次离子束的静电离子光学器件、光阑阑孔,以及用于精确测量一次离子电流的法拉第杯。差分抽气级确保分析期间样品处于超高真空(UHV)环境。初级柱完全由计算机控制,配有电机驱动的光阑和自动插板阀。
源室允许同时安装产生 O₂⁺、O⁻、O₂⁻ 离子的高亮度(冷阴极)双等离子体源(Duoplasmatron),以及产生 Cs⁺ 离子的高亮度(热电离)铯微束源。
氧离子束对于优化电正性元素分析的灵敏度特别有效,而铯离子束则能提高电负性元素分析的灵敏度。
源室配备了维恩质量过滤器(Wien filter),用于双等离子体源以去除寄生一次离子种类;而伪维恩滤波器(Pseudo Wien Filter, PWF)用作质量过滤器,以消除铯离子源中产生的杂质元素(如碳和氧)。
双等离子体源是固定的,安装在顶部并与一次离子柱同轴。在源与维恩质量过滤器之间装有加速-减速(accel-decel)引出系统,使得可以使用低至 500eV 撞击能量的 O₂⁺ 一次离子进行分析。
铯微束源是可伸缩的;它在待机室(不用于分析时)和工作位置(与初级柱同轴)之间移动。铯源在待机位置与工作位置之间的传送完全由计算机控制。
双等离子体源室和铯源待机室均通过插板阀与初级柱隔离,并由各自的涡轮分子泵抽气。因此,可以在使用一个离子源进行工作的同时对另一个源进行维护。离子源的切换操作以及源的启动和关闭均完全由计算机控制。
1.1.1 可用参数
Section titled “1.1.1 可用参数”两个源的引出电极均连接到仪器的地电位,而双等离子体源和铯枪组件(电离器 + 储源器)处于高压。根据极性,产生的正/负离子被加速。该光学系统(引出电极 + 离子源组件)形成一个源交叉点,双等离子体源和铯源的交叉点直径分别约为 500 μm 和 50 μm(参见 CAMECA 离子源用户指南)。借助初级柱的不同光学系统:与偏转器(DP X & Y)和光阑(D0 与 D4)相配合的 L1、WL、L2、L3 和 L4 透镜,该交叉点的像被聚焦到样品表面上。
由于样品表面上一次束斑的直径在 1 至 200 μm 之间可变,因此使用 L1、WL、L2 和 L3 透镜,系统的缩束比应在 0.4 至 500 之间可调。透镜 L4 用于将束流聚焦在样品表面上。初级柱参数如下方示意图所示。
| 参数 | 调谐标签 | 功能说明 |
| Duo Source | DUO HV | Cameca 双等离子体源:ACCEL HV 为源相对于地的高压。 |
| ARC CUR | ARC 为等离子体弧电流。 | |
| COIL CUR | COIL 为双等离子体源线圈电流。 | |
| Accel-Decel | DUO ACL | Accel-Decel:用于低能一次束的加速透镜 |
| DP 1 | DP 1 (X, Y) | 用于使束流在 L1 透镜内居中的 4 极偏转板。 |
| L1 | Duo L1 | 静电透镜,可与 L2 透镜配合使用,在 D0 光阑处形成源的像(仅限 Duo 源)。 |
| DP WL | DP WL (X,Y) | 用于使束流在维恩透镜内居中的 4 极偏转板。未使用。 |
| Wien filter | WIEN COIL | 质量过滤器,由 2 块静电偏转板(WIEN DY)和一个线圈(WIEN COIL)组成。 |
| WIEN DY | ||
| WL | WIEN LENS | 静电透镜,可用于在 D0 光阑处形成源的大致像(仅限 Duo 源)。实际中不使用该透镜,建议改用 L1 和 L2 透镜的组合。 |
| Cs Source | CS HV | Cameca 微束铯源:ACCEL HV 为电离器相对于地的高压。 |
| IONIZER | IONIZER 为电离器灯丝与电离器之间的电子电流。 | |
| RESERVOIR | RESERVOIR 为储源器灯丝与储源器之间的电子电流。 | |
| L2 | L2 | 静电透镜,可用于在 D0 光阑处形成源的像(若使用 Duo 源)。 |
| DP 3a | DP 3a (X,Y) | 用于使束流在 D0 光阑内居中的 4 极偏转板。 |
| Aperture D0 | D0 (X, Y) | 一组 6 个不同孔径的光阑(2000μm、750μm、500μm、400μm、300μm、200μm)。使用 Duo 源时,源的像形成在 D0 光阑处。 |
| DP 3b | DP 3b (X,Y) | 用于使束流在 L3 透镜内居中的 4 极偏转板。 |
| L3 | L3 | 用于改变到达样品表面的一次电流的静电透镜。 |
| Aperture D4 | D4 (X, Y) | 一组 6 个不同孔径的光阑,用于限制离子束孔径角。 |
| DP 4 | DP 4 (X,Y) | 具有一组实现功能的八极子: 偏转(DP 4)用于使束流在 L4 透镜内居中。 消像散功能,分别在 XY 方向(STIG 90)和 45° 方向(STIG 45) |
| STIG 45 | ||
| STIG 90 | ||
| Primary Faraday Cup | DEF FC | 偏转(DEF FC)用于使束流在初级法拉第杯内居中 |
| FCP REP | 抑制极(FCP REP)是一块垂直于束流轴的极板,位于初级法拉第杯正前方,用于排斥二次电子。 | |
| GATE Y | GATE Y 参数对应采样率(推荐值为 461 digits) | |
| DPRIM5 | Beam Pos (X, Y) Raster D5 S1 Rot Y | 具有一组实现功能的 4 极偏转板: 一次束 X&Y 位置(Beam Pos) 一次束扫描系统(Raster) XY 消像散器(D5 S1) 扫描旋转(Rot Y) |
| L4 | L4 | 用于实现一次束斑聚焦的末级透镜。 |
1.1.2 维恩过滤器
Section titled “1.1.2 维恩过滤器”对于 Duo 源:
Section titled “对于 Duo 源:”维恩过滤器用作质量过滤器,以消除离子源中可能产生的杂质元素,例如 Duo 源中的 Ni。如果与样品中感兴趣的分析元素相比被视为污染物,则必须消除这些杂质。
当双等离子体源使用氧气时,从源中引出的主要离子种类是多原子离子 ¹⁶O₂⁺,但也存在如 NO⁺ 和 ¹⁶O⁺,丰度比 ¹⁶O₂⁺ 低 1 到 2 个数量级。因此,如果需要微细束斑,必须消除 NO⁺ 和 ¹⁶O⁺,因为由于地磁场或杂散磁场,¹⁶O₂⁻ 与其它离子种类的束斑不会聚焦在完全相同的位置。
对于 Cs 源:
Section titled “对于 Cs 源:”在 IMS 7f-Auto 中,伪维恩过滤器(PWF)用作质量过滤器,以消除 Cs 离子源中产生的杂质元素,例如碳和氧(由于同轴配置以及 Cs 源基于碳酸盐药片)。当分析样品中的 C 和 O 污染物种类时,质量过滤当然尤为重要。
由于 IMS 7F-Auto 初级柱空间不足,磁场与静电场不在同一位置。因此,我们称其为伪维恩过滤器(或非标维恩过滤器)。PWF 起到了真正质量过滤器的作用。
下方为伪维恩过滤器的示意图:
1.1.3 初级柱末级
Section titled “1.1.3 初级柱末级”
1.1.4 一次束入射角与着陆问题
Section titled “1.1.4 一次束入射角与着陆问题”源与引出电极之间的所有空间均处于地电位,引出电极与样品平面之间的空间除外。该空间对二次离子是加速区,而对一次离子,若一次电压和二次电压极性相同则是减速空间,若极性相反则是加速空间。由于一次轴不垂直于样品平面,一次离子在该区域的轨迹是弯曲的,如果根据减速或加速电场没有补偿偏转,它就不会落在二次轴上的样品平面处。
该补偿偏转通过偏转器 DPRIM5-X(也标记为 Beam Pos-X)实现。该偏转中心位于末级透镜平面。下图针对一次正离子(+10 kV),展示了两种情况:
- 样品高压 = +9 kV:末段空间为减速场。
- 样品高压 = -9 kV:末段空间为加速场
在这两种情况下,都必须在末级透镜(LPRIM4)之前施加偏转,以迫使一次离子轨迹落在二次轴上的样品平面处。